Sedem metód na určenie obsahu uhlíka v oceli

Vývoj a aplikácia kovov a ich kompozitných materiálov si často vyžaduje účinnú kontrolu a presné stanovenie obsahu uhlíka a síry. Uhlík v kovových materiáloch existuje hlavne vo forme voľného uhlíka, uhlíka v pevnom roztoku a kombinovaného uhlíka, ako aj plynného uhlíka a povrchovo chráneného nauhličenia a potiahnutého organického uhlíka.

 

V súčasnosti medzi hlavné metódy analýzy obsahu uhlíka v kovoch patrí spaľovacia metóda, emisná spektroskopia, plynová volumetrická metóda, titrácia bezvodného roztoku, infračervená absorpčná metóda a chromatografia. Vzhľadom na použiteľnosť každej metódy merania a vplyv mnohých faktorov na výsledky merania, ako je prítomnosť uhlíka, či sa uhlík môže úplne uvoľniť počas oxidácie, hodnoty slepého pokusu atď., presnosť tej istej metódy sa líši v rôznych situácie. Tento článok sumarizuje súčasné metódy analýzy, spracovanie vzoriek, používané nástroje a aplikačné oblasti uhlíka v kovoch.

 

1. Infračervená absorpčná metóda.

Spaľovacia metóda infračervenej absorpcie vyvinutá na základe metódy infračervenej absorpcie patrí medzi špecializovanú metódu na kvantitatívnu analýzu uhlíka (a síry).

Princípom je spálenie vzorky v prúde kyslíka za vzniku CO2. Pri určitom tlaku je energia absorbovaná CO2 v infračervenom žiarení priamo úmerná jeho koncentrácii. Preto meraním energetických zmien pred a po prietoku plynu CO2 cez infračervený absorbér možno vypočítať obsah uhlíka.

 

V posledných rokoch sa rýchlo rozvinula technológia infračervenej analýzy plynov a rýchlo sa objavili aj rôzne analytické nástroje využívajúce spaľovanie vysokofrekvenčným indukčným ohrevom a princípy infračervenej spektrálnej absorpcie. Na stanovenie uhlíka a síry pomocou vysokofrekvenčnej spaľovacej metódy infračervenej absorpcie by sa vo všeobecnosti mali zvážiť tieto faktory: suchosť vzorky, elektromagnetická citlivosť, geometrická veľkosť, veľkosť vzorky, typ, pomer, poradie pridávania a množstvo toku, slepý pokus nastavenie hodnoty a pod.

Výhodou tejto metódy je presná kvantifikácia a menej interferenčných členov. Vhodné pre používateľov, ktorí majú vysoké požiadavky na presnosť obsahu uhlíka a majú dostatok času na testovanie počas výroby.

 

2. Emisná spektroskopia

Keď je prvok tepelne alebo elektricky excitovaný, prejde zo základného stavu do excitovaného stavu a excitovaný stav sa spontánne vráti do základného stavu. V procese návratu z excitovaného stavu do základného stavu sa uvoľnia charakteristické spektrálne čiary každého prvku a ich obsah možno určiť podľa sily charakteristických spektrálnych čiar.

 

V hutníckom priemysle je vzhľadom na naliehavosť výroby potrebné v krátkom čase analyzovať obsah všetkých hlavných prvkov vo vode pece, nielen obsah uhlíka. Emisný spektrometer s priamym čítaním iskier sa stal preferovanou voľbou v priemysle vďaka svojej schopnosti rýchlo získať stabilné výsledky. Táto metóda má však špecifické požiadavky na prípravu vzorky.

Napríklad pri analýze vzoriek liatiny pomocou iskrovej spektroskopie je potrebné analyzovať povrchový uhlík vo forme karbidov, bez voľného grafitu, inak to ovplyvní výsledky analýzy. Niektorí používatelia využívajú vlastnosti rýchleho ochladzovania a dobrého bielenia tenkých vzoriek a po rozrobení vzoriek na tenké plátky sa obsah uhlíka v liatine určí analýzou iskrovej spektroskopie.

Pri analýze lineárnych vzoriek uhlíkovej ocele pomocou iskrovej spektroskopie je potrebné vzorky striktne spracovať a použiť malý prípravok na analýzu vzoriek na ich umiestnenie „vzpriamene“ alebo „naplocho“ na iskrový stupeň na analýzu, aby sa zlepšila presnosť merania. analýza.

 

3.Vlnová disperzná röntgenová metóda

Disperzný röntgenový analyzátor vlnovej dĺžky dokáže rýchlo a súčasne určiť viacero prvkov.

Pri excitácii röntgenovým žiarením vnútorné elektróny meraných atómov prvkov podliehajú prechodom energetickej hladiny a emitujú sekundárne röntgenové lúče (tj röntgenovú fluorescenciu). Disperzný röntgenový fluorescenčný spektrometer s vlnovou dĺžkou (WDXRF) je zariadenie, ktoré využíva kryštály na separáciu svetla a následne prijíma difraktované charakteristické röntgenové signály z detektora. Ak sa spektroskopický kryštál a regulátor pohybujú synchrónne a neustále menia difrakčný uhol, možno získať vlnovú dĺžku a intenzitu charakteristických röntgenových lúčov generovaných rôznymi prvkami vo vzorke, ktoré možno použiť na kvalitatívnu a kvantitatívnu analýzu. Tento typ prístroja bol vyvinutý v 50. rokoch 20. storočia a získal si pozornosť vďaka svojej schopnosti súčasne určovať viacero komponentov v zložitých systémoch. Najmä v geologickom oddelení bol tento prístroj konfigurovaný postupne, čím sa výrazne zvýšila rýchlosť analýzy a zohráva dôležitú úlohu.

Uhlík s ľahkým prvkom však často predstavuje určité ťažkosti pri RTG analýze uhlíka v dôsledku jeho dlhej vlnovej dĺžky charakteristického žiarenia, nízkeho výťažku fluorescencie a významnej absorpcie a zoslabenia žiarenia charakteristického pre uhlík matricou v ťažkých matricových materiáloch, ako je oceľ. Okrem toho pri meraní uhlíka v oceli pomocou röntgenového fluorescenčného prístroja, ak sa povrch brúsenej vzorky nepretržite meria 10-krát, možno pozorovať, že hodnota obsahu uhlíka sa neustále zvyšuje. Preto rozsah použitia tejto metódy nie je taký rozsiahly ako prvé dve.

 

4. Metóda titrácie bezvodného roztoku

Titrácia bezvodého roztoku je metóda titrácie v nevodných rozpúšťadlách. Táto metóda môže titrovať určité slabé kyseliny a zásady, ktoré nie je možné titrovať vo vodných roztokoch, výberom vhodných rozpúšťadiel na zvýšenie ich kyslosti a zásaditosti. Kyselina uhličitá generovaná CO2 vo vodnom roztoku má slabú kyslosť a môže byť presne titrovaná výberom rôznych organických činidiel.

Nasleduje bežne používaná metóda bezvodej titrácie:

① Vzorka sa podrobí vysokoteplotnému spaľovaniu v elektrickej oblúkovej peci vybavenej analyzátorom síry uhlíka.

② Plynný oxid uhličitý uvoľnený zo spaľovania je absorbovaný roztokom etanolamínu a oxid uhličitý reaguje s etanolamínom za vzniku relatívne stabilnej 2-hydroxyetylamínkarboxylovej kyseliny.

③ Na titráciu nevodného roztoku použite KOH.

Činidlá používané pri tejto metóde sú toxické, dlhodobá expozícia môže mať vplyv na ľudské zdravie a ťažko sa ovládajú. Najmä pri vysokom obsahu uhlíka je potrebné prednastaviť riešenie a mierna neopatrnosť môže spôsobiť únik uhlíka a nižšie výsledky. Činidlá používané pri titrácii nevodných roztokov sú väčšinou horľavé a experiment zahŕňa operácie zahrievania pri vysokej teplote. Operátori by mali mať dostatočné povedomie o bezpečnosti.

 

5.Chromatografia

Plameňový atomizačný detektor je kombinovaný s plynovou chromatografiou na zahriatie vzorky v plynnom vodíku a potom sú uvoľnené plyny (ako CH4 a CO) detegované pomocou plameňového atomizačného detektora plynovej chromatografie. Niektorí používatelia používajú túto metódu na testovanie stopových množstiev uhlíka vo vysokočistom železe s obsahom 4 μG/g, doba analýzy je 50 minút.

Táto metóda je vhodná pre používateľov s extrémne nízkym obsahom uhlíka a vysokými požiadavkami na výsledky detekcie.

 

6. Elektrochemická metóda

Používateľ predstavil použitie metódy potenciálnej analýzy na určenie nízkeho obsahu uhlíka v zliatinách: po oxidácii vzoriek železa v indukčnej peci boli plynové produkty analyzované pomocou elektrochemickej koncentračnej bunky zloženej z pevného elektrolytu uhličitanu draselného na stanovenie koncentrácie uhlíka. Táto metóda je vhodná najmä na stanovenie uhlíka s veľmi nízkou koncentráciou a presnosť a citlivosť analýzy možno kontrolovať zmenou zloženia referenčného plynu a rýchlosti oxidácie vzorky.

Táto metóda má málo praktických aplikácií a väčšinou zostáva v štádiu experimentálneho výskumu.

 

7. Metóda online analýzy

Pri rafinácii ocele je často potrebné kontrolovať obsah uhlíka v roztavenej oceli vo vákuovej peci v reálnom čase. Niektorí odborníci z metalurgického priemyslu uviedli príklad použitia informácií o výfukových plynoch na odhad koncentrácie uhlíka: obsah uhlíka v roztavenej oceli sa odhaduje pomocou spotreby a koncentrácie kyslíka vo vákuovej nádobe a prietoku kyslíka a argón v procese vákuovej dekarbonizácie.

Existujú aj používatelia, ktorí vyvinuli metódy a súvisiace nástroje na rýchle stanovenie stopového uhlíka v roztavenej oceli: nosný plyn sa vháňa do roztavenej ocele a obsah uhlíka v roztavenej oceli sa odhaduje z oxidovaného uhlíka v nosnom plyne.

Podobné metódy online analýzy sú použiteľné pre riadenie kvality a kontrolu výkonnosti v procese výroby ocele.